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高韌性高疲勞強度鈦鈮合金的熱處理工藝研究

發布時間:2024-11-03 16:14:14 瀏覽次數 :

鈦和鈮都是20世紀中期發展起來的重要稀有金屬,在耐蝕、耐高溫、超導、生物相容性等方面具有優異特性。Ti47Nb可作為二級串聯戰斗部的前級藥型罩備選材料[1],TiNb記憶合金作為生物醫用材料具有廣闊的應用前景[2],Ti45Nb合金作為一種鉚釘材料在空客和波音飛機上被大量應用[3],Ti53Nb合金主要用于制備超導線材料[4]。Nb元素是鈦合金的β相穩定元素,當鈦合金Mo當量>2.8,即Nb元素的質量分數>10時,能形成β型鈦合金[5]。隨著Nb質量分數的增加,鈦合金β相形成能力逐漸增強,當Nb元素質量分數>42時,合金即使在水淬條件下也可得到單一的β相,而當Nb元素質量分數<42時,不同的熱加工工藝和熱處理會有不同的第二相析出[6-8]。Ti20Nb是某公司最新研發的一種β鈦合金,具有低彈性模量、中等強度、高韌性、高疲勞強度和抗腐蝕性,是一種綜合性能良好的新型鈦合金。為了解該合金的加工性能,及其與組織和性能之間的關系,本文針對Ti20Nb的擠壓棒材進行了相變點以上和相變點以下的不同熱處理制度,同時對擠壓棒材進行不同加工率的徑鍛,對徑鍛后的棒材進行退火熱處理,探索其加工率、力學性能、硬度和顯微組織以及斷口形貌之間的影響機理,為指導生產提供理論依據。

1、試驗材料及工藝

1.1材料準備

試驗用Ti20Nb鈦合金棒料為自制材料。試驗原料為海綿鈦和鈮鈦中間合金,采用真空自耗電弧爐熔煉3次,制備出規格為φ600mm的Ti20Nb鈦合金鑄錠,其化學成分見表1。

截圖20241102161000.png

利用升溫金相法測得Ti20Nb鈦合金的相變點為(800±5)℃,對φ600mm的合金鑄錠進行6火次鍛造后,制備出φ155mm棒坯,然后在16MN臥式擠壓機上擠壓成型,得到φ70mm棒材。Ti20Nb鈦合金φ70mm棒材經過退火處理后,在SXP-130臥式徑向鍛造機上經過不同加工率的鍛造,分別得到φ50mm(加工率49%)、φ40mm(加工率67%)、φ30mm(加工率82%)、φ20mm(加工率92%)的Ti20Nb鈦合金棒材。

1.2試驗方法

在φ70mm棒材上進行線切割,分別得到尺寸為φ9mm×125mm的拉伸試樣和尺寸為φ9mm×10mm的金相試樣,在SX2系列箱式電阻爐和1.2m真空退火爐中分別進行850℃保溫1h水冷的固溶處理和700℃保溫1h隨爐冷卻的退火處理。同樣,分別在φ50、φ40、φ30、φ20mm棒材上進行線切割,分別得到尺寸為φ9mm×125mm的拉伸試樣和尺寸為φ9mm×10mm的金相試樣,在1.2m真空退火爐中進行650℃保溫1h隨爐冷卻的退火處理。

將熱處理前后的金相試樣打磨、拋光后,在HF:HNO3∶H2O=1∶3∶7(體積比)腐蝕劑中腐蝕,采用LeicaMM-6型光學顯微鏡觀察顯微組織。之后,在HMV-2T島津顯微硬度計上測試試樣的硬度,測試條件為1kg/30s。根據GB/T228.1-2010,采用INSTRON4505型萬能試驗機對熱處理前后的拉伸試樣進行拉伸試驗,試樣標距為25mm,拉伸速度為2mm/min,測得試樣的抗拉強度Rm、屈服強度Rp0.2、伸長率A和斷面收縮率Z。截取拉伸試樣的斷口部位,采用JEOLJSM-5610LV掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口的表面形貌。

2、試驗結果與分析

2.1熱處理制度對顯微組織的影響

鈮與β鈦具有同一晶格類型,鈮在β鈦中是無限固溶的。在600℃時鈮在α鈦中的固溶度為4%,當鈮含量超過50%時,則形成單一β固溶體。β穩定元素鈮可顯著降低鈦的α+β/β相變點,同時降低鈦的馬氏體轉變開始溫度(Ms點)。當鈮在鈦中的含量達到22.6at%時,可使鈦的Ms點降低到室溫。當合金由β相區快速冷卻到室溫時,可將高溫β相保留到室溫[9]。Ti20Nb鈦合金φ70mm棒材為近β型,其擠壓態、經過相變點以上固溶和相變點以下退火熱處理后的顯微組織如圖1所示。由于是擠壓棒材,明顯具有典型的熱加工組織(圖1(a)),擠壓態和退火態仍然保留了明顯的加工流線。經過850℃保溫1h快速水冷后,組織長大明顯,由圖1(b)可見,晶粒度基本達到了幾百個微米,而且連接成塊,在大塊的β相內有顯著的針狀馬氏體組織。這種淬火ω相是β穩定元素在α-Ti中的一種過飽和固溶體,是溶質貧化型亞穩定β鈦合金在難于直接析出α相的情況下而形成的一種亞穩相,為β相析出α相的過渡相,α相在較慢的冷卻速度下即可得到[10]。

截圖20241102161015.png

Ti20Nb鈦合金φ70mm棒材在16MN臥式擠壓機擠壓時強大的擠壓變形熱聚集,導致棒材心部位置散熱不及時,在短暫的擠壓過程中發生了動態再結晶過程。由圖1(a)可見,不同區域出現了一些點狀的、亮白的等軸組織,晶粒大小達到了20~50μm。

經過700℃×1h的退火后,等軸組織更均勻,晶粒大小達到了15~35μm(圖1(c))。

圖2為Ti20Nb鈦合金φ70mm棒材經過不同加工率后,經650℃/1h退火處理后的顯微組織。從圖2(a)可看出,φ50mm棒材明顯發生了大量的再結晶,顯微組織呈現為等軸組織,晶粒尺寸在1~10μm分布,有些再結晶組織還發生了團聚、長大。當加工率增大到67%時(圖2(b)),等軸組織變得更加細小,而且由于變形的作用,原先的等軸組織不同程度的被拉長、拉細,呈現出明顯的纖維化。當加工率達到82%、92%,Ti20Nb鈦合金棒材的晶粒進一步被破碎、細化,晶粒被細化,晶粒尺寸大約在1~5μm。

截圖20241102161027.png

2.2熱處理和加工率對維氏硬度和拉伸性能的影響

Ti20Nb棒材不同狀態下的維氏硬度見表2。從表2可以看出,φ70mm的擠壓棒材經過固溶處理后,維氏硬度提高較大,而經過退火熱處理后硬度反而下降,說明Ti20Nb鈦合金擠壓棒材經過相變點以上固溶處理后由于發生了明顯的組織轉變和長大,材料的硬度增大迅速。而經過低于相變點以下的退火處理后,進一步消除了擠壓過程中的殘余內應力,組織未發生明顯變化,材料的硬度緩慢下降。不同加工率的徑鍛棒材,隨著加工率的增加,棒材的硬度呈現緩慢增長的趨勢,這主要是由于晶粒進一步被破碎、細化、再結晶引起的細晶強化作用所致。

截圖20241102161043.png

圖3為Ti20Nb棒材在不同熱處理態的拉伸性能。φ70mm擠壓棒材經過固溶處理后強度提升、塑性下降,而經過退火處理后強度下降、塑性提高。

截圖20241102161058.png

φ70mm棒材經過67%以上的徑鍛加工后,隨著加工率的提高,強度和塑性都在緩慢提升。對于鈦金屬材料,不同的加工方式和熱處理后得到不同的組織,組織則決定性能。經過固溶處理后,粗大的β相導致φ70mm固溶態的抗拉強度和屈服強度顯著提高,伸長率和斷面收縮率明顯下降。退火熱處理有效降低了熱擠壓加工后的殘余應力,所以φ70mm退火態的抗拉強度和屈服強度降低,伸長率和斷面收縮率提高。φ70mm的Ti20Nb擠壓棒材經過67%以上大加工率徑鍛后,晶粒發生劇烈畸變,產生很大的變形儲能,再結晶溫度也隨著變形程度的增加而降低,經過相同溫度的退火處理后,φ20mm棒材的抗拉強度達到705MPa,屈服強度達到564MPa,伸長率為20%,斷面收縮率為66%。

2.3加工率對斷口形貌的影響

斷口表面真實地記錄著整個斷裂過程(從裂紋的萌生、擴展、直至最后開裂)的情況和特征[11]。以宏觀目測的方式觀察Ti20Nb鈦合金棒材的拉伸斷口時發現,試樣有明顯的縮頸,為杯錐狀斷口,裂紋起始于中心區域,由中心區域向四周擴展,形成灰色粗糙的纖維區域,四周為剪切唇,其表面光亮平滑。采用EOLJSM-5610LV掃描電子顯微鏡對Ti20Nb鈦合金棒材的室溫拉伸試樣斷口進行微觀形貌掃描,結果見圖4。

從圖4可明顯看出,大小不等的圓形或橢圓形的凹坑-韌窩為典型的等軸韌窩,窩內無明顯的成核質點,剪切唇區韌窩較淺,有的有方向性,有的無明顯方向性。等軸韌窩是在拉伸正應力作用下形成的,應力在整個斷口表面上分布均勻,顯微空洞沿空間3個方向上均勻長大,形成等軸韌窩。這是因為金屬中一般總存在著與金屬相物理上不同的夾雜物顆粒,這相當于在金屬基體上分布著一連串空洞,金屬在外力作用下發生塑性延伸時會使這種空洞擴大,空洞間的材料發生頸縮,使毗連的材料承受強烈的剪切。隨著材料繼續延伸,剩下的就是空洞之間分裂線的薄脊。最后末尾的連接部分也被拉開,留下兩個散布著韌窩花樣的斷口[12]。

截圖20241102161110.png

Ti20Nb鈦合金棒材由于加工率不同,且試樣局部區域受力狀態復雜,因此在斷口上出現了不同形狀的韌窩。韌窩的大小、深淺及數量主要取決于材料的塑性,φ20、φ30mm的Ti20Nb棒材的韌窩比φ40、φ50mm的要大一點、深一些。韌窩的深度主要受材料塑性變形能力的影響,材料的塑性變形能力大,則韌窩深度大,反之韌窩深度小。從圖3(b)中可得到印證,當加工率由67%提升到92%時,棒材的伸長率和端面收縮率逐步增加,不過這種增加的趨勢比較平緩。

3、結論

(1)鈦鈮合金擠壓棒材在相變點以上固溶處理時,組織長大明顯,在大塊的β相內有顯著的針狀馬氏體組織。隨著徑鍛加工率的提升,晶粒破碎越明顯,經退火熱處理后發生了明顯的再結晶過程,存在細晶強化現象。

(2)鈦鈮擠壓棒材經過固溶處理后,強度和硬度提高較大,塑性下降明顯。隨著加工率的逐步增大,棒材的抗拉強度、硬度、塑性都在緩慢提升,這主要是由于細晶強化作用所致。 

(3)鈦鈮棒材拉伸斷口為典型的等軸韌窩,隨著棒材加工率的增大,韌窩逐漸變大,變深,數量也增多。

參考文獻:

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