TC4鈦合金組成為Ti-6Al-4V,屬于(α+β)型鈦合金,由于具有密度低、比強度高、優良的耐腐蝕性能和較好的焊接性能等而被廣泛應用于航空航天、石油化工、生物醫學等領域,其使用量已經達到世界鈦消費品的50%以上。傳統鈦合金的制造技術由于存在需要大型鍛壓設備、材料利用率低和難易制造復雜形狀結構件等問題而在一定程度上限制了諸如TC4鈦合金等的應用。3D打印(增材制造)快速成形技術,以數字模型文件為基礎,運用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料,通過逐層打印的方式來實現實體零部件的制備,具有快速性、低成本、高柔性和高集成化等特性而被關注。國內外在送粉式3D打印鈦合金的研究多集中在組織控制和成形性能上,通過后續的熱處理可以獲得性能良好的成形件,但是絕大多數采用的是CO2激光或者旁軸送粉,而采用光纖激光+同軸送粉方式的研究較少[1-2]。因此,本文采用同軸送粉的沉積方式研究了成形工藝和熱處理工藝對3D打印TC4鈦合金組織與性能的影響,為高性能TC4鈦合金的制備提供了新的途徑,并有助于3D打印鈦合金工藝的優化與性能提升。
1、試驗材料與方法
試驗基材為尺寸160mm×50mm×5mm的熱軋TC4鈦合金板材,使用前需要進行表面去氧化膜(化學清洗法)、丙酮清洗和烘干等步驟。3D打印所用TC4粉末為采用等離子旋轉電極法制備的粒度為-140~+320目球形粉末,化學成分(質量分數,%)為:6.1Al、4.1V、0.14Fe、0.02C、0.02N、0.003H,余量為Ti。3D打印的主要裝備包括德國YSL-10000型光纖激光器、德國KUKA公司的六軸機械人、德國YC52同軸熔覆頭、PT2/3型雙桶送粉器以及氣體保護裝置(氬氣)等。采用同軸送粉式3D打印所采用的同軸熔覆頭焦距為200mm、聚焦光斑直徑設定為準0.25mm、熔覆頭噴涂與基材之間的距離控制在11mm,在制備過程中的保護氣包括同軸保護氣6L/min、載粉氣4.5L/min以及束流氣12L/min。為了對比不同3D打印工藝參數對TC4鈦合金成形性能的影響,主要通過控制激光功率(300~800W)、掃描速度(0.12~0.60m/min)、送粉速度(0.8~7.6g/min)和掃描方向(單向和往返)來制備沉積態TC4鈦合金。采用石英管真空密閉方法對3D打印TC4鈦合金成形件進行固溶和時效熱處理,固溶處理溫度在900~1000℃,保溫時間為1h,時效處理溫度為540℃,保溫時間為4h,都采用空冷(AC);另一種對比熱處理工藝為950℃保溫1h后隨爐冷卻(FC)。對TC4鈦合金成形件的橫截面和縱截面進行打磨、機械拋光,然后采用體積比HF∶HNO3∶H2O=1∶2∶5的腐蝕劑進行腐蝕后,在SMZ1500體視顯微鏡上進行低倍組織觀察。高倍組織觀察采用體積比為HF∶HNO3∶H2O=3∶10∶87的混合試劑腐蝕后,在OlymplusGX51光學顯微鏡上觀察;采用捷克TESCANVEGAⅡ型掃描電子顯微鏡對組織和斷口形貌進行觀察;采用美國MTS-810液壓伺服電子萬能拉伸試驗機對TC4鈦合金試樣進行常溫拉伸力學性能測試,拉伸速率為1.5mm/min,以3組試樣平均值作為測試結果。
2、試驗結果及討論
2.1激光功率
圖1為單向掃描方式和掃描速度為0.36m/min條件下不同激光功率下TC4鈦合金的低倍宏觀形貌。可以看到,激光功率為300W、500W和800W時的宏觀組織都為定向外延生長的粗大β柱狀晶形態,但是不同激光功率下柱狀晶的尺寸存在明顯差異。當激光功率為300W時,TC4鈦合金中β柱狀晶的晶粒尺寸約為320μm;隨著激光功率增加至500W和800W,TC4鈦合金中β柱狀晶的晶粒尺寸分別為538μm和866μm。由此可見,在掃描方向和掃描速度不變前提下,β柱狀晶的晶粒尺寸會隨著激光功率的增加而增大。這主要是由于隨著激光功率的增加,沉積件熔池中的溫度梯度會有所降低,在掃描速度不變情況下,合金中的晶粒尺寸會有所增大[3]。
圖2為不同激光功率下TC4鈦合金的常溫拉伸力學性能測試結果。隨著激光功率的增加,TC4鈦合金的抗拉強度和屈服強度都表現為先升高而后降低的趨勢,在激光功率為500W時取得最大值;而斷后伸長率隨著激光功率的增加而呈現逐漸降低的趨勢,在激光功率為800W時,TC4鈦合金的斷后伸長率為4.80%。從3種激光功率下TC4鈦合金
的力學性能上來看,3D打印鈦合金的抗拉強度和屈服強度都超過了國標GB/T6614-2014和國標GB/T2965-1996中對鑄件和鍛件退火態的要求(抗拉強度≥895MPa,屈服強度≥825MPa),但是斷后伸長率未超過鑄件(6%)和鍛件退火態(10%)的標準[4]。
2.2掃描速度
圖3為單向掃描方式和激光功率為500W條件下不同激光掃描速度下TC4鈦合金的低倍宏觀形貌。可以看到,當掃描速度在0.36~0.60m/min時,TC4鈦合金的晶粒形態都為柱狀晶,而掃描速度為0.24m/min時的晶粒形態為柱狀晶和等軸晶。
從掃描速度對柱狀晶形態的影響上來看,當激光掃描速度從0.24m/min增加至0.60m/min時,柱狀晶的寬度呈現逐漸減小的趨勢,而柱狀晶高度逐漸增加。這主要是由于掃描速度的升高會增加熔池中的溫度梯度,熔池冷卻過程中的過冷度增加,柱狀晶寬度會減小。如果掃描速度較低(0.24m/min),熔池中的溫度梯度減小,使得固液界面和熔池內部的形核條件接近一致就會形成等軸晶。此外,還可以發現,隨著掃描速度的增加,柱狀晶與掃描方向的夾角逐漸增大,在掃描速度為0.60m/min時柱狀晶與掃描方向幾乎垂直。這主要是由于掃描速度較大時,成形過程中基體上形成的溫度場范圍變小,晶粒會垂直于熔池中心線生長,而形成了近似于與掃描方向呈90°的柱狀晶[5]。
圖4為不同掃描速度下TC4鈦合金的常溫拉伸力學性能測試結果。隨著掃描速度的增加,TC4鈦合金的抗拉強度和屈服強度都表現為逐漸降低的趨勢,而斷后伸長率逐漸升高。在掃描速度為0.24m/min時TC4鈦合金的抗拉強度和屈服強度分別為1360MPa和1282MPa,而斷后伸長率為4.25%;在掃描速度為0.60m/min時TC4鈦合金的抗拉強
度和屈服強度分別為1106MPa和1008MPa,而斷后伸長率為7.15%。由此可見,單相掃描、激光功率500W、掃描速度0.12~0.60m/min時TC4鈦合金沉積件的抗拉強度和屈服強度都超過了鑄件和鍛件退火態的要求,但是斷后伸長率的變化范圍與不同激光功率下的沉積件相似,且都未超過鑄件和鍛件退火態的標準。
2.3掃描方向
圖5為激光功率為500W、掃描速度0.36m/min時單向掃描和往返掃描方式下TC4鈦合金的低倍宏觀形貌。對比分析可見,在其它工藝參數一定條件下,單向掃描時TC4鈦合金的柱狀晶呈現定向外延生長趨勢,而往返掃描時TC4鈦合金的柱狀晶由定向生長轉變為雙相生長,且沉積層間還出現了一定數量的等軸晶,同時可見往返掃描條件下TC4鈦合
金沉積件的高度更高。這主要是因為往返掃描條件下會產生較多的熱積累,熔池面積更大從而可以吸收更多的粉末,而單向掃描條件下的熱積累較少[6],沉積件的高度相對較低;此外,在熱積累過程中,往返掃描時熔池中的溫度梯度會有一定程度降低,為等軸晶的形成創造了條件,且由于沉積層上部分的等軸晶在沉積下一層時不能完全重熔,因此,宏觀形貌中會出現柱狀晶和等軸晶交替的形態[7]。
圖6為單向和往返掃描條件下TC4鈦合金的常溫拉伸力學性能測試結果。在其它工藝參數一定條件下,激光掃描方向從單向轉變為往返掃描,TC4鈦合金的抗拉強度和屈服強度都有所提高,但是斷后伸長率卻下降較為明顯。在往返掃描方式下TC4鈦合金的抗拉強度和屈服強度分別為1322MPa和1250MPa,而斷后伸長率為2.32%。這可能是由于往返掃描時定向外延生長的柱狀晶形態發生破壞,形成了柱狀晶與等軸晶交替的形態,在拉伸過程中會有更多的晶界阻礙,而使得往返掃描沉積件具有高強低韌的特征[8]。
2.4固溶與時效熱處理
對沉積態和不同固溶時效熱處理工藝下的3D打印TC4鈦合金的常溫力學性能進行測試,結果見表1。沉積態TC4合金進行910~990℃固溶+540℃時效熱處理后空冷得到的試樣的抗拉強度和屈強強度有所降低,但是斷后伸長率卻明顯提高;尤其是熱處理工藝為950℃/AC/1h+540℃/AC/4h時試樣的抗拉強度和屈服強度分別達到1206MPa和1122MPa,而斷后伸長率達到13.42%,其強度和塑性都超過了國標對TC4鈦合金鑄件和鍛件退火態的要求。相比950℃/FC/1h的熱處理,試樣的強度略有提高,但是斷后伸長率卻大幅度降低至2.42%,明顯低于沉積態試樣。由此可見,通過固溶和時效熱處理可以有效改善沉積態TC4鈦合金的強度和塑性,熱處理后的冷卻速度對鈦合金的強度和塑性影響較大,在實際應用過程中應該加以控制。
圖7為沉積態、950℃/AC/1h+540℃/AC/4h和950℃/FC/1h熱處理態TC4鈦合金的金相組織。對于沉積態TC4鈦合金,金相組織為馬氏體α'針為主的魏氏組織;經過950℃/AC/1h+540℃/AC/4h熱處理后,金相組織轉變為網籃組織;950℃/FC/1h熱處理后金相組織轉變為雙態組織,合金中部分α相發生球化,而另一部分仍然具有網籃組織特征。其中,魏氏組織的塑性和沖擊韌性較差,網籃組織的強度、塑性以及高溫蠕變性能較好,而雙態組織的強度較高、塑性較差[8]。對比分析爐冷和空冷方式下TC4鈦合金網籃組織的掃描電鏡顯微形貌,結果見圖8。
在空冷制度下,TC4鈦合金將發生半擴散型相變,合金在固溶處理后得到桿狀的初生α相,隨后經過時效處理后,初生α相之間的β相會以細小次生α相形式出現(圖8(a));爐冷制度下,TC4鈦合金將發生擴散型相變,固溶處理后會由于成分偏析而形成雙態組織,合金中初生α相之間的β相由于沒有后續的時效熱處理而并沒有析出次生α相(圖8(b));同時對比分析可見,爐冷制度下晶界α相和晶內α相都要相對空冷制度下更粗大,受外力作用下的裂紋更容易在爐冷條件下的晶界處萌生和擴展,造成合金的塑性降低。
3、結論
(1)在掃描方向和掃描速度不變前提下,β柱狀晶的晶粒尺寸會隨著激光功率的增加而增大。隨著激光功率的增加,TC4鈦合金的抗拉強度和屈服強度都表現為先升高而后降低的趨勢;在激光功率為500W時取得最大值;而斷后伸長率隨著激光功率的增加而呈現逐漸降低的趨勢。
(2)當掃描速度在0.36~0.60m/min時,TC4鈦合金的晶粒形態都為柱狀晶。而掃描速度為0.12m/min時的晶粒形態為柱狀晶和等軸晶;當激光功率從0.12m/min增加至0.60m/min時,柱狀晶的寬度呈現逐漸減小的趨勢,而柱狀晶高度逐漸增加;隨著掃描速度的增加,TC4鈦合金板的抗拉強度和屈服強度都表現為逐漸降低的趨勢,而斷后伸長率逐漸升高。
(3)在其它工藝參數一定條件下,單向掃描時TC4鈦合金的柱狀晶呈現定向外延生長趨勢。而往返掃描時TC4鈦合金的柱狀晶由定向生長轉變為雙相生長,且沉積層間還出現了一定數量的等軸晶;激光掃描方向從單向轉變為往返掃描,TC4鈦合金的抗拉強度和屈服強度都有所提高,但是斷后伸長率卻下降較為明顯。
(4)固溶+時效熱處理可以有效改善沉積態TC4鈦合金的強度和塑性,其強度和塑性都超過了國標對TC4鈦合金鑄件和鍛件退火態的要求。
參考文獻:
[1]Dutta B, Froes F H.Additive manufacturing of titanium alloys [J].Advanced Materials& Processes,2014,172(2):18-23.
[2]Nassar A R, Keist J S, Reutzel E W.Intra-layer closed-loop control of build plan during directed energy additive manufacturing of Ti-6Al-4V [J].Additive Manufacturing,2015(6):39-52.
[3]Lin X, Yue T M, Yang H O.Solidification behavior and the evolution of phase in laser rapid rorming of graded Ti6Al4V-Rene88DT alloy [J].Metallurgical
and Materials Transactions A,2007,38(1):127-137.
[4]Heigel J C, Michaleris P, Reutzel E W.Thermo-mechanical model development and validation of directed energy deposition additive manufacturing
of Ti-6Al-4V [J].Additive Manufacturing,2014(5):9-19.
[5]Carroll B E, Palmer T A, Beese A M.Anisotropic tensile behavior of Ti-6Al-4V components fabricated with directed energy deposition additive manufacturing [J].Acta Materialia,2015,87:309-320.
[6]Gong H, Rafi K, Gu H.Influence of defects on mechanical properties of Ti-6Al-4V components produced by selective laser melting and electron beam melting [J].Materials & Design,2015,86:545-554.
[7]Tsai C J, Wang L M.Improved mechanical properties of Ti-6Al-4V alloy by electron beam welding process plus annealing treatments and its
microstructural evolution [J].Materials & Design,2014,60:587-598.
[8]Zhao X, Li S, Zhang M.Comparison of the microstructures and mechanical properties of Ti-6Al-4V fabricated by selective laser melting and electron beam melting [J].Materials & Design,2016,95:21-31.
相關鏈接